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——摘自涂料工業(yè)公眾號

　　0引言

　　防火涂料要達到防火要求，須同時滿足完整性、隔熱性的要求。完整性要求防火涂料在整個火災(zāi)過程中須保持防火涂層的持續(xù)完整。構(gòu)成非膨脹型防火涂料的主要組份為粘結(jié)劑、耐火填料和隔熱填料。粘結(jié)劑不僅將防火涂料的耐火材料和輕質(zhì)隔熱材料粘結(jié)在一起，而且將防火涂料束縛到鋼結(jié)構(gòu)表面。這要求防火涂料不僅能隔熱，而且防火涂料的抗熱震性較好，因此，粘結(jié)劑作為非膨脹型防火涂料的關(guān)鍵組份之一，抗熱震性好，能大限度保持防火涂料的完整性。

　　常用的耐高溫粘結(jié)劑主要有磷酸鹽、硅酸鹽和硼酸鹽等。非膨脹型防火涂料選用性價比較高的硅酸鹽粘結(jié)劑，該類粘結(jié)劑主要含有氧化硅、氧化鋁、氧化鎂、氧化鈉、氧化鈣、氧化鈦、氧化磷、氧化硫等金屬氧化物或非金屬氧化物。

　　從顏色上劃分，非膨脹型防火涂料所用的粘結(jié)劑一般分為白色和黑色兩種。白色粘結(jié)劑具有裝飾效果，能改善涂料外觀；黑色粘結(jié)劑價格低，主要用于性價比較高的防火保護場所。

　　本研究分別選用白色和黑色這兩種硅酸鹽粘結(jié)劑，利用Ｘ射線熒光光譜儀分析粘結(jié)劑的成份，從理論上分析材料的耐火性能。通過燒結(jié)點儀，拍攝加熱條件下粘結(jié)劑的圖像，利用圖像軟件，計算圖像的面積及其收縮率，再繪制粘結(jié)劑溫度-面積收縮率圖，找到高溫下步粘結(jié)劑的失效規(guī)律，以便選擇或配制粘結(jié)劑。

　　1.粘結(jié)劑成份分析

　　1.1粘結(jié)劑的成份測定

　　利用Ｘ射線熒光光譜儀分別分析白色粘結(jié)劑和黑色粘結(jié)劑的成份，結(jié)果如表1所示。

　　表1粘結(jié)劑成份分析

　　1.2粘結(jié)劑耐火性能討論

　　非膨脹型防火涂料粘結(jié)劑中含量＞1%的氧化物主要為MgO、Al2O3、SiO2、CaO和Fe2O3、SO3和CaO。然而SO3高溫時變成氣體，脫離粘結(jié)劑，因此，不應(yīng)該計為耐火材料的有效成份。而上述其他氧化物含量的比例大小，影響了粘結(jié)劑的耐火度。

　　根據(jù)表１成份分析，白色粘結(jié)劑中MgO、Al2O3、SiO2、CaO和Fe2O3的含量之和為96.262％，黑色粘結(jié)劑中MgO、Al2O3、SiO2、CaO和Fe2O3的含量之和為95.899％。如果從氧化物百分比來看，白色粘結(jié)劑耐火度大于黑色粘結(jié)劑耐火度。

　　然而，根據(jù)晶格能理論，電荷越高，晶格能越大，熔點越高。粘結(jié)劑中電荷高且含量高的元素決定了粘結(jié)劑的耐火度。粘結(jié)劑中含量＞1%的耐火氧化物為Al2O3、SiO2和Fe2O3。白色粘結(jié)劑中Al2O3、SiO2和Fe2O3的含量之和為16.763％，黑色粘結(jié)劑中Al2O3、SiO2和Fe2O3的含量之和為27.008％。根據(jù)晶格能分析顯示，黑色粘結(jié)劑耐火度要大于白色粘結(jié)劑。顯然，從化學組成分析難以判定粘結(jié)劑的耐火性能。

　　2.粘結(jié)劑圖像分析

　　通過成份分析，得出粘結(jié)劑耐火度自相矛盾的結(jié)論，因此，該分析方法無法用于篩選合適的粘結(jié)劑。若采用加熱方法分析圖像，從圖像上分析粘結(jié)劑的收縮率，對于選擇或設(shè)計粘結(jié)劑可能更為有效。

　　2.1樣品制作

　　首先，按照m(粘結(jié)劑)：m(水)＝100：12的比例，向粘結(jié)劑中加入水，充分攪拌成糊狀，再將糊狀物轉(zhuǎn)入直徑10mm、高10mm的塑料孔內(nèi)。用灰刀抹平糊狀兩端，再用直徑＜10mm玻棒捅出成型的粘結(jié)劑樣品，并置于紙張上，室溫下干燥24h，得到干燥的圓柱狀粘結(jié)劑樣品。

　　2.2試驗步驟

　?。?）打開影像式燒結(jié)點儀的加熱爐托盤，將干燥的粘結(jié)劑樣品平放于加熱爐托盤坩堝正中央，再輕輕地將加熱爐托盤推入加熱爐內(nèi)；

　　（2）接通影像式燒結(jié)點儀電源，啟動操作軟件，通過主界面將加熱程序設(shè)置為10℃/min，加熱溫度調(diào)為1200℃，拍攝圖像頻率為每隔10℃拍攝1次；

　?。?）轉(zhuǎn)動攝像頭，使待加熱的樣品處于顯示屏中間，調(diào)整焦距，直到能看到清晰的待加熱樣品；

　?。?）在攝像頭與加熱爐連接線之間，放置攝像頭保護器；

　?。?）打開加熱爐電源，加熱樣品；

　?。?）當加熱溫度達1200℃，停止加熱并保存圖像數(shù)據(jù)。

　　2.3圖像處理

　?。?）打開圖像處理軟件

　?。?）提取各溫度點的圖像（見圖1）

　　圖1高溫下的粘結(jié)劑圖像

　?。?）使用折線連接樣品圖像的邊界

　?。?）通過主界面的分析菜單，計算圖像的像素

　　（5）重復(fù)2-4步驟，分別統(tǒng)計不同溫度下的圖像像素

　　2.4數(shù)據(jù)處理

　　根據(jù)圖像處理軟件的溫度和像素表格，以溫度為橫坐標，以400℃時的圖像像素為基本單位，計算各溫度點圖像像素與400℃時的圖像像素收縮百分比，如式（1）所示。

　　以溫度為橫坐標，以面積收縮率為縱坐標，繪制粘結(jié)劑的溫度－面積收縮率圖形。

　　3.結(jié)果與討論

　　3.1白色粘結(jié)劑高溫膨脹性能

　　從400℃開始，每隔10℃拍攝白色粘結(jié)劑在高溫爐中圖像（見圖2）。

　　圖2高溫時白色粘結(jié)劑圖像

　　從圖2中可以看出，隨著溫度的升高，白色粘結(jié)劑圖像顏色在變淺，外觀裂紋在減少，體積在減少。因此，僅僅從圖像中，難以判定白色粘結(jié)劑的耐火溫度。以溫度為橫坐標，以面積收縮率為縱坐標，繪制白色粘結(jié)劑的溫度－面積收縮率圖形(見圖3)。

　　圖3白色粘結(jié)劑溫度-面積收縮率

　　從圖3看出，當白色粘結(jié)劑溫度從400℃升至650℃時，粘結(jié)劑體積逐漸減小，減少量大值為400℃面積的6.7%.這是因為水化的白色粘結(jié)劑在300℃時結(jié)合水開始脫去；當溫度達到500 ℃時，粘結(jié)劑中石英晶體晶型轉(zhuǎn)變，體積膨脹，產(chǎn)生的小裂紋開始增大；同時粘結(jié)劑的結(jié)合水脫離，體積逐漸減小；當溫度升至640 ℃時，結(jié)合水全部釋放出來，粘結(jié)劑體積達到低值；當溫度從640℃升至860℃時，白色粘結(jié)劑體積逐漸增加，這是因為白色粘結(jié)劑中的硅酸鹽中石英晶型發(fā)生改變，石英由β石英轉(zhuǎn)變?yōu)棣潦r，其晶體結(jié)構(gòu)中兩個Si-O四面體連接拉直成180°，石英的體積膨脹率劇增，繼續(xù)加熱到860 ℃時，α石英轉(zhuǎn)變?yōu)榱资?，石英體積膨脹率會再次劇增，縮小的圖像面積只有400 ℃時的1.5%；當白色粘結(jié)劑溫度從860 ℃升至1150 ℃時，白色粘結(jié)劑中含ＫO、ＮaO等低熔點氧化物發(fā)生熔融以及揮發(fā)物ＳO3的溢出，白色粘結(jié)劑體積急劇縮小，當溫度升到1200 ℃時，其圖像面積收縮率為400 ℃時的5%。

　　從上述分析可看出，在加熱過程中，白色粘結(jié)劑經(jīng)歷了一個急劇收縮、緩慢收縮和再急劇收縮過程。當溫度升至860℃左右，圖像面積收縮平穩(wěn)；溫度＞860 ℃收縮加劇，該階段使得防火涂層應(yīng)力增加，當應(yīng)力增加到極限，涂層出現(xiàn)裂紋，導致涂層防護失效。

　　3.2

　　黑色粘結(jié)劑高溫失效規(guī)律

　　從400 ℃開始，每隔10 ℃拍攝黑色粘結(jié)劑在高溫爐中圖像，如圖4所示。

　　圖4高溫時黑色粘結(jié)劑圖像

　　從圖4中可以看出，隨著溫度的升高，黑色粘結(jié)劑圖像體積在增大，但增大的數(shù)值也不明顯，沒有量化指標，而且從圖形中難以判定圖像明顯增加的溫度。因此，僅僅從圖像中難以判定黑色粘結(jié)劑體積增大的程度。

　　參照白色粘結(jié)劑分析方法，以溫度為橫坐標，以面積收縮率為縱坐標，繪制黑色粘結(jié)劑的溫度－收縮率圖形(見圖5)。

　　圖5黑色粘結(jié)劑溫度-面積收縮率

　　從圖5中看出，在加熱的過程中，整體上看，隨著溫度的升高，黑色粘結(jié)劑面積在增加。當黑色粘結(jié)劑溫度從400℃升至650℃時，黑色粘結(jié)劑體積增加較平緩，其面積增加＜2%，這主要是由于黑色粘結(jié)劑的熱膨脹和收縮達到一個平衡狀態(tài)。當溫度從650℃升至1200℃時，黑色粘結(jié)劑體積增加較快，其面積增加＞10%。

　　上述分析可看出，黑色粘結(jié)劑作為粘結(jié)劑時，當溫度升至650℃左右，體積較穩(wěn)定。當溫度從700℃升至1200℃，涂層體積劇烈膨脹，當膨脹張力增加到一定極限，涂層會出現(xiàn)隆起，涂層遭到破損，同樣也會導致涂層防護失效。

　　4結(jié)語

　?。?）硅酸鹽是非膨脹型防火涂料常用的粘結(jié)劑。利用Ｘ射線熒光光譜儀分析硅酸鹽的化學組成，難以判定耐熱性能。

　　（2）利用溫度－像素圖形，能清晰地看出兩種硅酸鹽在高溫條件下的體積變化規(guī)律：在400-1200 ℃加熱區(qū)間內(nèi)，總體趨勢是白色粘結(jié)劑面積減少，黑色粘結(jié)劑面積膨脹。

　　（3）僅用單一的白色粘結(jié)劑或者黑色粘結(jié)劑，都難以保證防火涂層的完整性。

　　（4）為大限度地保證防火涂層高溫時的體積穩(wěn)定性，可以利用白色粘結(jié)劑的高溫收縮和黑色粘結(jié)劑的高溫膨脹特性，將白色粘結(jié)劑和黑色粘結(jié)劑按一定比例配合使用，對粘結(jié)劑的配比設(shè)計有指導意義。